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气相色谱分析中分辨率降低的故障排除方法

2024/2/23 21:58:49发布27次查看
气相色谱仪分析中分辨率与分离度(两峰之间的分离时间差)及峰宽有关。下表分别列出了分离不好和峰变宽的具体原因及解决办法。
分离不好的解决办法
可能的原因
解决办法
注释
柱温的改变
检查色谱柱温度
其他色谱峰也发生明显变化
柱尺寸或固定相变化
确认色谱柱的规格相同
其他色谱峰也发生明显变化
和其他峰共流出
改变柱温
降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾峰产生
色谱柱被污染—色谱柱的选择性发生变化
修整色谱柱
用溶剂冲洗色谱柱
把色谱柱前端切掉1/2~1m;
只适用于键合相和交联固定相
峰变宽的解决办法
可能的原因
解决办法
注释
载气流速变化
检查载气流速
保留时间变化也会影响峰宽
色谱柱污染
切除色谱柱
用溶剂冲洗色谱柱
把色谱柱前端切掉1/2~1m;
只适用于键合相和交联固定相
进样口衬管污染
清洗或更换衬管
进样器改变
检查进样器的设定值
通常变化的设定值为:分流比、衬管、温度、进样量
样品浓度或溶剂改变
改变样品浓度
浓度高时峰宽变窄
溶剂效应不佳,聚焦不够
降低柱温,选择不同的溶剂,以便使溶剂/样品/固定相极性得到较好的匹配;
使用保留间隙柱
只适用于不分流进样
关键词:气相色谱仪 色谱柱
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